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石墨爐原子吸收光譜法測定鉬酸銨中痕量鉛

更新時間：2011-08-16      點擊次數：4348

 

鉬酸銨是重要的化工原料之一，鉛是試劑級鉬酸銨金屬雜質*質量控制指標。準確測定鉬酸銨中痕量鉛，比色法和火焰原子吸收法都比較困難。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，采用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中痕量鉛，結果符合一般分析要求。
 
1實驗部分
1.1儀器及工作條件
PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計；THGA石墨爐；PerkinElmer鉛空心陰極燈；平臺石墨管；自動進樣器（有自動在線稀釋功能）；PerkinElmer AA Winlab控制軟件。
儀器參數：測定波長283.3 nm；燈電流8 mA；光譜通帶0.7 nm；進樣量20 mL；基體改進劑磷酸二氫銨5 mL，基體改進劑硝酸鎂3 mL；氬氣量250 mL/min。
石墨爐工作程序見表1。
 
表1石墨爐工作程序

石墨爐
升溫程序
溫度
（℃）
升溫時間
（s）
保溫時間
（s）
氬氣流速（mL/min）
預干燥
干燥
灰化
原子化
凈化
110
130
850
1600
2450
1
15
10
0
1
30
30
20
5
3
250
250
250
0
250

 
1.2試劑
鉛標準儲備溶液（1000 mg/L）；鉛標準工作溶液（使用時用0.2%硝酸逐級稀釋配制）；基體改進劑硝酸鎂（1000 mg/L），基體改進劑磷酸二氫銨（10000 mg/L）。所用試劑均為優級純，實驗用水為二次去離子水。
1.3鉬酸銨預處理 
準確稱取1 g鉬酸胺，加水20 mL，加熱沸騰，冷卻后，用二次去離子水稀釋至100 mL。
 
1.4 標準工作曲線繪制及樣品測定 
根據鉛的線性范圍，配制80 mg/L Pb標準工作溶液，利用自動進樣器在線稀釋功能自動配制工作標準系列，在儀器工作條件下在線分析，并通過AA Winlab軟件直接得到標準工作曲線，然后吸取樣品溶液，進行測定。
 
2結果與討論
2.1石墨爐測定條件的選擇
2.1.1光譜通帶的選擇 
實驗發現光譜通帶對鉛的測定有影響，過大或太小的光譜通帶，都影響鉛的信噪比，通過比較，采用0.7 nm光譜通帶。
2.1.2干燥溫度的選擇[1] 
因被測樣品中含大量的水分，故分二步進行干燥。先采用略高于水沸點的溫度110℃，作為干燥溫度，依據進樣量28 mL，干燥時間選為30 s，以避免暴沸和冒泡。第二步干燥為130℃，干燥時間選為30 s，保證樣品充分干燥。
2.1.3基體改進劑與灰化溫度 
提高灰化溫度，有利于消除干擾基體。鉛屬于易揮發元素，通常情況下，*灰化溫度為500℃[2]；以硝酸鎂作為基體改進劑，*灰化溫度為700℃[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進劑，*灰化溫度為800℃[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,灰化溫度可提高至850℃[4]。因此，選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，有利于消除干擾基體。
2.1.4基體改進劑與原子化溫度 
據文獻報道，以硝酸鎂作為基體改進劑，*原子化溫度為1600℃[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進劑，*原子化溫度為1300℃[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃[4]。實驗結果發現，采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，原子化溫度在 1600~1800℃，測定信噪比*，考慮到延長石墨管使用壽命，將原子化溫度定為1600℃。
2.1.5基體改進劑與原子化吸收峰
將灰化溫度定為850℃，原子化溫度定為1600℃，實驗結果發現，無基體改進劑時，鉛標準原子化吸收峰為雙峰，鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰；以硝酸鎂作為基體改進劑，鉛的原子化吸收峰無明顯改善；以磷酸二氫銨作為基體改進劑，鉛的原子化吸收峰得到明顯改善，呈現單峰，無拖尾現象，半峰寬縮小一半以上；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進劑時相似，信噪比優于采用磷酸二氫銨作為基體改進劑。
 
2.2回收率
在上述實驗工作條件下，以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進劑,取試樣10份，分兩組進行追加標準實驗。分別加入鉛元素標準10 mg/L和20 mg/L，進行分析方法的回收率試驗，表2結果顯示，Pb的加標回收率為95%~104%，說明本方法具有較好的準確度。
 
表2 回收率試驗

被測元素
r/（mg·L-1）
回收率/%
加標量
測定值
Pb
10.00
9.52
95.2
Pb
20.00
20.64
103.2

 
2.3精密度
依照上述的實驗工作條件，取兩種批號的鉬酸銨各5份，考察方法的精密度，實驗結果見表3。表中顯示采用本方法測定鉬酸銨中的鉛，元素含量的精密度均在5%以下，表明此方法能夠滿足分析要求。
 
表3 鉛元素含量測定的精密度試驗

樣品
編號
含量r/（mg·L-1）
標準偏差/（mg·L-1）
RSD/%
測定值
平均值
1
11.2
11.9
12.4
10.7
11.5
11.5
0.65
6
2
20.4
20.9
21.6
19.7
19.5
20.4
0.86
4

 
3 結語
    應用塞曼石墨爐原子吸收法測定鉬酸銨中的鉛，以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進劑，消除了基體干擾，獲得滿意結果。
 
4 參考文獻
[1] 馬毅紅.塞曼效應石墨爐原子吸收法測定飲用水中痕量鉛[J].惠州學院學報,2002（3）:29-32.
[2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.
[3] 毛志瑛.石墨爐法測定鉛的基體改進劑選擇[J].干旱環境監測,2001,15（3）:139-141.
[4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測定環境水樣中的痕量鉛[J].化學工程師,2003,98（3）:28-29.
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